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電位滴定法檢測鐵礦石中的鐵含量

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【概述】

鐵礦石中全鐵含量的測定普遍采用的是三氯化鈦-重鉻酸鉀法。該方法具有簡單、快速、準確等優點,在原理上易理解,但是具體的操作條件不容易掌握,在操作過程中也易造成操作誤差。本文參照國標和客戶提供的方法,采用電位滴定的方式進行,避免了顏色判定可能產生的誤差,節省了時間和試劑,為全鐵含量的測定提供了一定的方法依據。

【實驗/設備條件】

參數設定

注意事項

樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結果的重復性。試樣溶解完全后可能會出現白色片狀沉淀,是由溶液體積變少導致氟化鈉析出引起的,不影響實驗結果。滴加三氯化鈦后保證至少穩定30s不褪色。

【實驗/操作方法】

稱取約0.2g(精確至0.001g)置于滴定杯中,少量水潤濕,加入15mL氟化鈉溶液和20mL鹽酸,于電熱板上加熱至盡沸(300℃)溶解,溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液,保持試樣呈微黃色,濃縮體積至20mL,取下冷卻。如氯化亞錫過量,溶液呈無色,加入高錳酸鉀溶液使其呈黃色。后加入50mL水,1mL鎢酸鈉溶液,在不斷搖動下加三氯化鈦溶液至試液呈藍色,后滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失。立即加入10mL硫酸磷酸混合液,攪拌均勻后用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至終點。空白實驗不加氯化亞錫溶液,其它試劑添加采用與測量試樣完全相同的步驟。

【實驗結果/結論】

空白體積:0.045 mL

式中:

X --鐵含量,單位為%;

V --滴定試樣所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 --滴定空白液所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

C --重鉻酸鉀滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m --試樣的稱樣量,單位為克(g);

55.85 --鐵的摩爾質量,單位為(g/mol)。

圖譜


結論
本文采用電位滴定的方式測定全鐵礦石中鐵的含量,實驗數據表明儀器測定結果重復性良好,能夠滿足分析工作的需要。

【儀器/耗材清單】


儀器

T960全自動電位滴定儀、Hamilton 鉑復合電極、

10mL滴定管單元、電熱板

試劑

重鉻酸鉀溶液(0.3mol/L),鹽酸溶液、二氯化錫溶液(6%)、鎢酸鈉溶液(250g/L)、氟化鈉溶液(50g/L)、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液(3:3:4)、重鉻酸鉀(1g/L)、高錳酸鉀溶液(4g/L)

1、重鉻酸鉀溶液(0.3mol/L):配制與標定按國標GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備。

2、二氯化錫溶液(6%):將6g二氯化錫加熱溶于20mL濃鹽酸中,用水稀釋至100mL。

3、鎢酸鈉溶液(250g/L):將25g鎢酸鈉溶于適量水中,加入5mL磷酸,用水稀釋至100mL。

4、氟化鈉溶液(50g/L):將5g氟化鈉溶于適量水中,用水稀釋至100mL。

5、三氯化鈦溶液:吸取2mL濃三氯化鈦溶液(1.192g/mL),用鹽酸稀釋至30mL。

5、硫磷混酸溶液(3:3:4):將30mL濃硫酸注入40mL水中,然后邊攪拌邊緩慢加入30mL磷酸,冷卻。

【參考文獻】

GB/T 6730.65-2009 鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法


(來源:濟南海能儀器股份有限公司)

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