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使用Granutools粉體流動性分析儀進行乳糖粉體分析

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【概述】

1.理論概況

       顆粒狀材料和精細粉體在工業上有著廣泛的應用。為了控制和優化加工方法,必須對這些材料進行精確的表征。表征方法既與顆粒的性質(粒度、形態、化學成分等)有關,也與粉體的行為(流動性、密度、共混穩定性、靜電性能等)有關。然而,關于散裝粉末的物理性能,大多數在研發或質量控制實驗室使用的技術是基于舊的測量技術。在過去的十年中,我們更新了這些技術,以滿足研發實驗室和生產部門目前的要求。特別是,測量過程已經自動化,并開發了嚴格的初始化方法,以獲得可重復和可解釋的結果。利用圖像分析技術提高了測量精度。

2.粉體流動性分析儀

       與古老的霍爾流量計(ASTM B213, ISO4490) 或者與藥典(USP1174)中描述的“通過孔口的流動”方法相比,GranuFlow是一個先進的流速計。

       GranuFlow是一種簡單明了的粉末流動性測量裝置,它由一個不同孔徑的筒倉和一個專用的電子天平組成。這種流量是根據用天平測量的流速質量隨時間演化的比率(斜率)自動計算出來的。利用原有的旋轉系統,可以快速、方便地調整孔徑大小。軟件輔助測量和結果分析。通過測量一組孔徑尺寸來獲得流量曲線。最后,整個流動曲線是配備知名Beverloo理論模型獲得流動性指數(Cb、粉末流動性相關)和最小孔徑大小獲得流(Dmin)(為理論背景,用戶可以參考附錄1)。整個測量容易執行,快速準確。

       在本文中,我們使用了一套完整的孔徑:4、6、8、10、12、14和16毫米。

       本應用說明的主要目的是為醫藥領域提供有關乳糖分析的信息。

【實驗/操作方法】

乳糖分析

1.材料

       本應用中使用的粉末由Meggle Pharma提供。所有這些樣品都是乳糖。他們被制造商稱為Tablettose 70, Tablettose 80, Flowlac 90和Flowlac 100。根據供應商的數據,這些粉末的理化性能描述如下表:


松裝密度(g/l)

振實密度

豪斯納比

Tablettose 70

530

640

1.21

Tablettose 80

620

770

1.24

Flowlac 90

560

670

1.20

Flowlac 100

590

710

1.20

表1:乳糖理化性質

為了獲得顆粒尺寸分布和顆粒形狀的信息,通過掃描電鏡獲得如下圖片:

image.png


首先觀察到的是顆粒的形狀,所有的Flowlac樣品都是球形的,而Tablettose樣品是不規則的。

mageJ軟件的幫助下,四個樣品進行了粒度分析(ddp是指初級粒子直徑和標準差σ):

表2:乳糖顆粒分析.png

表2:乳糖顆粒分析。

2.使用GranuFlow進行分析

      在26°C和40.00% RH下(w = 8.5gH20/kg干燥空氣)進行顆粒流分析。研究了不同孔徑(4mm ~ 16mm)下的質量流量。F為粉末流量(單位為g/s), Cb為Beverloo參數(單位為g/mm3)。Dmin是獲得流量的最小孔徑尺寸:

表3:通過GranuFlow儀器獲得的四個乳糖樣品的原始數據.png

表3:通過GranuFlow儀器獲得的四個乳糖樣品的原始數據。

       這些結果確實很有趣,從豪斯納比(cf. Table 1)可以看出,經典的振實密度測試(“Densitap”)無法區分樣品之間的差異(盡管樣品的物理化學成分具有高度異質性)。然而,GranuFlow滿足用戶對粉末進行非常精確的分類(借助Cb和Dmin參數)。雖然Flowlac90和Tablettose70具有相同的Cb參數,但Dmin信息可以讓我們確認Flowlac90在所有樣本中流動性最好,其次是Tablettose70。Flowlac100排在第三位,而Tablettose80的流動性較差。為了證明這些假設,下圖顯示了根據孔直徑的質量流量:

圖5:所有乳糖樣品的質量流量與孔徑大小。線條代表貝弗里洛定律.png

圖5:所有乳糖樣品的質量流量與孔徑大小。線條代表貝弗里洛定律。

       這個圖表顯示了實驗數據和模型值之間的良好相關性(用貝弗里洛定律)。這一事實是非常重要的,因為在貝弗盧模型中,用戶可以進行數據補充,從而預測不同孔大小的質量流量。

【實驗結果/結論】

GranuFlow能夠繪制完整的質量流量曲線

GranuFlow給出了滿足貝弗里洛定律計算需要的信息(如:在粉末在筒倉中,粉末的流動性和最小流出孔徑)。

即使經典的振實密度測試無法看出豪斯納比值的差異,GranuFlow也能夠根據流動性對粉末進行分類。

【參考文獻】

1.Vandewalle, Powder Technology 234, 32-36 (2013).

2.Combined effect of moisture and electrostatic charges on powder flow, A. Rescaglio, J. Schockmel, N. Vandewalle and G. Lumay, EPJ Web of Conferences 140, 13009 (2017).

3.Compaction dynamics of a magnetized powder, G. Lumay, S. Dorbolo and N. Vandewalle, Physical Review E 80, 041302 (2009).

4.Compaction of anisotropic granular materials: Experiments and simulations, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 70, 051314 (2004).

5.Compaction Dynamics ofWet Granular Assemblies, J. E. Fiscina, G. Lumay, F. Ludewig and N. Vandewalle, Physical Review Letters 105, 048001 (2010).

6.Effect of an electric field on an intermittent granular flow, E. Mersch, G. Lumay, F. Boschini, and N.Vandewalle, Physical Review E 81, 041309 (2010).

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8.Experimental Study of Granular Compaction Dynamics at Different Scales: Grain Mobility, Hexagonal Domains, and Packing Fraction, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review Letters 95, 028002 (2005).

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10.Flow of magnetized grains in a rotating drum, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E82, 040301(R) (2010).

11.How tribo-electric charges modify powder flowability, A. Rescaglio, J. Schockmel, F. Francqui, N. Vandewalle, and G. Lumay, Annual Transactions of The Nordic Rheology Society 25, 17-21 (2016).

12.Influence of cohesives forces on the macroscopic properties of granular assemblies, G. Lumay, J. Fiscina, F. Ludewig and N. Vandewalle, AIP Conference Proceedings 1542, 995 (2013).

13.Linking compaction dynamics to the flow properties of powders, G. Lumay, N. Vandewalle, C. Bodson, L. Delattre and O. Gerasimov, Applied Physics Letters 89, 093505 (2006).

14.Linking flowability and granulometry of lactose powders, F. Boschini, V. Delaval, K. Traina, N. Vandewalle, and G. Lumay, International Journal of Pharmaceutics 494, 312–320 (2015).

15.Measuring the flowing properties of powders and grains, G. Lumay, F. Boschini, K. Traina, S. Bontempi, J.-C. Remy, R. Cloots, and N. Vandewall, Powder Technology 224, 19-27 (2012).

16.Motion of carbon nanotubes in a rotating drum: The dynamic angle of repose and a bed behavior diagram, S. L. Pirard, G. Lumay, N. Vandewalle, J-P. Pirard, Chemical Engineering Journal 146, 143-147 (2009).

17.Mullite coatings on ceramic substrates: Stabilisation of Al2O3–SiO2 suspensions for spray drying of composite granules suitable for reactive plasma spraying, A. Schrijnemakers, S. André, G. Lumay, N. Vandewalle, F. Boschini, R. Cloots and B. Vertruyen, Journal of the European Ceramic Society 29, 2169–2175 (2009).

18.Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomizationfor SLM production of open porous orthopedic implants, G. Yablokova, M. Speirs, J. Van Humbeeck, J.-P. Kruth, J. Schrooten, R. Cloots, F. Boschini, G. Lumay, J. Luyten, Powder Technology 283, 199–209 (2015).

19.The influence of grain shape, friction and cohesion on granular compaction dynamics, N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov and F. Ludewig, The European Physical Journal E (2007).


附錄1:GranuFlow理論背景

質量流率F通過圓孔的直徑D的產物顆粒的平均速度<流出速度>、孔徑面積和體積密度ρ。一個是一般表達式:

image.png

貝弗里洛定律基于兩個假設:

當孔板直徑低于閾值Dmin時,阻擋流動。

顆粒自由落體,然后再通過孔,即image.png這種關系來自于這樣一種觀點,即堵塞機構是由于在孔口前形成半球形的拱。如果這拱具有典型的孔徑大小成正比的,我們獲得β= 0、5。通常來講,參數β可以自由參數。 

最后,質量流量表達式為:

image.png

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