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共聚焦顯微拉曼光譜儀在石墨烯材料性能測試上的應用

發布:天美(中國)科學儀器有限公司
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       共聚焦顯微拉曼光譜儀把拉曼光譜儀和一個標準的光學顯微鏡耦合在一起,可以使用高放大倍數物鏡觀察樣品形貌,同時也可以用顯微的激光光斑進行拉曼分析。通過共聚焦針孔阻擋不在顯微光路焦平面上的光進入光譜儀,他可以大大提升拉曼成像的橫向和深度分辨率,獲得更高的成像對比度,在表征材料微小的特征及表面狀態、 研究薄膜及多層結構等方面有著獨特的優勢。共聚焦顯微拉曼光譜儀可以測量分子振 動、轉動、固體中晶格振動等,研究拉曼散射現象、分析物質結構組分等,可對物質進行顯微分析測量。在當前的熱門先進材料如石墨烯、碳納米管、鋰電池、納米氧化鋅(ZnO)的研究中成為不可或缺的表征技術。在產品檢測、刑偵、文物鑒定等領域也有重要的應用。

       石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以 sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性,在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景,被認為是一種未來革命性的材料。

       本文主要介紹了共聚焦顯微拉曼在石墨烯領域的應用。愛丁堡儀器最新推出的 RM5共聚焦顯微拉曼光譜儀,采用獨特的真共聚焦設計,可調狹縫結合多位置可調的共焦針孔,使系統具有更高的圖像清晰度,更好的熒光背景抑制,且可根據應用進行 靈活優化,可以完美應對石墨烯材料特性表征。

RM5共聚焦顯微拉曼光譜儀.png

       就石墨烯的研究來說,確定其層數以及量化無序性是至關重要的。激光顯微拉曼光譜恰好就是表征上述兩種性能的標準理想分析工具。通過測量石墨烯的拉曼光譜我們可以判斷石墨烯的層數、堆垛方式、缺陷多少、邊緣結構、張力和摻雜狀態等結構和性質特征。

圖1-1 純石墨烯的拉曼光譜.png

圖1-1 純石墨烯的拉曼光譜 

      石墨烯的拉曼光譜由若干峰組成,純凈石墨烯的拉曼譜圖1-1中,有兩個峰,單層石墨烯的典型拉曼光譜圖G峰和2D峰都非常明顯。主要為G峰及2D峰,其對應的特征峰分別位于1580 cm-1附近的G峰和位于2680 nm左右的2D峰。G峰是石墨烯的主要特征峰, 是由Sp2碳原子的面內振動引起的,它出現在1580cm-1附近,該峰能有效反映石墨烯的層數,但極易受應力影響。2D峰,是雙聲子共振二階拉曼峰,用于表征石墨烯樣品中碳原子的層間堆垛方式,它的出峰頻率也受激光波長影響。

圖2 有缺陷的單層石墨烯拉曼光譜.png

圖2 有缺陷的單層石墨烯拉曼光譜 

       人們通過給石墨烯引入缺陷來打開帶隙,拓展應用,例如:打孔,用硼或氮摻雜和化學修飾等,這樣就會給石墨烯引入缺陷,從而對其電學性能和器件性能有很大的影響。拉曼光譜在表征石墨烯材料的缺陷方面具有獨特的優勢,如圖2,如果石墨烯的邊緣較多或者含有缺陷,也就是碳晶格中有缺陷,會出現位于1350左右的D峰,以及位1620 cm-1附近的D’峰。D峰通常被認為是石墨烯的無序振動峰,該峰出現的具體位 置與激光波長有關,它是由于晶格振動離開布里淵區中心引起的,用于表征石墨烯樣 品中的結構缺陷或邊緣。因此檢測D峰的強度就可以對缺陷密度等做一些定量的分析。D峰與G峰的強度比通常被用作表征石墨烯中缺陷密度的重要參數。一般用D峰與G的強度比(ID/IG)以及G峰的半峰寬(FWHM)來表征石墨烯中的缺陷密度。

圖3 不同層數石墨烯的2D峰形狀改變.png

圖3 不同層數石墨烯的2D峰形狀改變 

       石墨烯的電學特性會受層數的改變而改變,可以使用共聚焦顯微拉曼光譜進行測試。如圖3,不同層數石墨烯的拉曼光譜的G峰、2D峰的強度比及2D峰的峰型隨著層數的增加而發生變化,使得其成為了常用的石墨烯層數的判斷依據。

參考文獻: 

1.Lee et al. Nature Nanotechnology 11 566-572 (2016) 

2. Yoon et al. Energy Environ Sci. 10 337-345 (2017) 

3. Kady et al. Nature Reviews Materials 1 16033 (2016) 

4. Data: J. Toporski, T. Dieing, O. Hollricher, Confocal Raman Microscopy 2nd Ed.




(來源:天美(中國)科學儀器有限公司)



2019-11-08 11:01:54
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